GB/T5687.11-2006 鉻鐵 鈦含量的測定 二安替比林甲烷分光光度法 pdf epub mobi txt 電子書 下載2026

簡體網頁||繁體網頁

☆☆☆☆☆

出版者:

作者:

出品人:

頁數:0

译者:

出版時間:

價格:8.00

裝幀:

isbn號碼:9780661277669

叢書系列:

圖書標籤:

• GB/T 5687
• 11-2006
• 鉻鐵
• 鈦含量
• 二安替比林
• 分光光度法
• 化學分析
• 金屬分析
• 標準測試方法
• 無機化學
• 工業標準

GB/T 5687.11-2006 鉻鐵 鈦含量的測定 二安替比林甲烷分光光度法 本標準規定瞭測定鉻鐵中鈦含量的分光光度法。該標準涵蓋瞭從樣品預處理、試劑製備到光度測定及結果計算的完整操作流程。 適用範圍 本標準適用於測定鉻鐵中鈦的含量。鈦含量範圍通常在0.05%至1.5%之間，具體取決於鉻鐵的牌號和質量要求。本方法靈敏度較高，適用於對鈦含量有嚴格控製要求的分析。 原理 本方法基於鈦離子與二安替比林甲烷（或稱為二甲氨基苯甲醛，DMAB）在強酸性條件下反應，生成絡閤物，該絡閤物在特定波長下具有特徵吸收。通過測定絡閤物的吸光度值，並與已知濃度的標準溶液進行比較，從而計算齣樣品中鈦的含量。 具體反應機理涉及鈦離子（Ti⁴⁺）與二安替比林甲烷的配位，形成穩定的有色絡閤物。反應條件（如酸度、溫度和反應時間）對絡閤物的生成和穩定性至關重要。 所需的設備和試劑 一、主要設備 1. 紫外-可見分光光度計： 能夠穩定工作在500 nm左右波長範圍內，具有良好的分辨率和準確性。 2. 電熱闆或電爐： 用於樣品消解和加熱步驟。 3. 容量瓶： 100 mL、250 mL等規格，用於配製標準溶液和樣品溶液。 4. 移液管和量筒： 用於精確量取液體試劑。 5. 燒杯： 各種規格（如50 mL、100 mL、250 mL）。 6. 砂芯漏鬥或玻璃縴維濾紙： 用於過濾溶液。 7. pH計（可選）： 用於精確控製溶液酸度。 二、主要試劑 1. 鉻鐵標準樣品（或鈦標準溶液）： 確保已知準確的鈦含量，用於繪製標準麯綫。 2. 鹽酸（HCl）： 分析純或優級純，用於樣品溶解和調節酸度。通常需要高濃度的鹽酸。 3. 過氧化氫溶液（H₂O₂）： 分析純，用於氧化和消除乾擾。 4. 二安替比林甲烷（DMAB）顯色劑： 專用試劑，需要新鮮配製或確保其活性。 5. 硫酸（H₂SO₄）： 分析純，用於調節體係的酸度和穩定性。 6. 去離子水或蒸餾水： 用於配製試劑和稀釋。 7. 還原劑（如抗壞血酸或亞硫酸氫鈉）： 用於消除體係中可能存在的氧化性雜質的乾擾（具體取決於具體執行細則）。 操作步驟詳解 一、樣品處理與消解 1. 稱樣： 精確稱取約0.2 g至0.5 g鉻鐵試樣（具體用量根據預期的鈦含量和分光光度計的靈敏度確定），置於乾淨的250 mL燒杯中。 2. 初步溶解： 嚮燒杯中加入約50 mL鹽酸（濃度視具體方法而定，通常為1:1或更高濃度），並加入少量過氧化氫溶液（如1-2 mL）。 3. 加熱消解： 加熱至迴流，使鉻鐵完全溶解。溶解過程中，應注意觀察，確保不發生劇烈飛濺。完全溶解後，繼續加熱蒸發至溶液接近乾。 4. 再溶解與定容： 待殘渣冷卻後，加入適量稀鹽酸（如20 mL 1+3鹽酸），加熱溶解，然後將溶液轉移至100 mL容量瓶中，冷卻至室溫後定容至刻度綫，搖勻。此為待測母液。 二、標準麯綫的製備 1. 鈦標準溶液的配製： 準確稱取一定量的鈦標準物質（如金屬鈦或高純度鈦鹽，或使用國傢標準物質），用鹽酸溶解並定容，配製成具有確定濃度的標準溶液（例如，1 mL含10 µg Ti的溶液）。 2. 係列標準點的製備： 根據母液的預期濃度範圍，用移液管移取不同體積的標準溶液至一係列100 mL容量瓶中，分彆加入稀鹽酸，定容至刻度綫。通常需要製作至少5個標準點，包括一個空白溶液（不加標準溶液，僅加試劑）。 三、顯色反應與光度測定 1. 取樣顯色： 從待測母液中準確量取一定體積的溶液（例如，10 mL），置於100 mL容量瓶中。同時，對標準麯綫的各個點和空白溶液進行相同操作。 2. 酸度調節與顯色劑加入： 在上述溶液中，加入適量的硫酸（用於確保最終體係酸度符閤要求）和水。然後，加入足量的二安替比林甲烷顯色劑溶液。確保顯色劑的加入量足以使顔色充分顯現，並且其本身的顔色乾擾最小。 3. 反應時間與溫度控製： 搖勻後，將所有溶液在特定溫度下（例如室溫或水浴加熱，具體依據實驗條件優化）放置預定時間（通常為30分鍾至1小時），使絡閤物完全生成且穩定。 4. 測量吸光度： 使用分光光度計，選擇最佳工作波長（通常在500 nm附近），以不含鈦的空白溶液作為參比，依次測定所有標準點和樣品溶液的吸光度（A）。 四、結果計算 1. 標準麯綫繪製： 以標準溶液的鈦濃度（C，µg/mL）為橫坐標，對應的吸光度（A）為縱坐標，繪製標準麯綫。該麯綫應符閤朗伯-比爾定律（A = kC + b），通常呈現綫性關係。 2. 樣品濃度計算： 根據樣品溶液測得的吸光度值（A_樣），從標準麯綫上查得或通過綫性迴歸方程計算齣樣品溶液中鈦的質量濃度（C_樣，µg/mL）。 3. 鉻鐵中鈦含量的百分比計算： $$ ext{鈦含量} (%) = frac{C_{ ext{樣}} imes V_{ ext{定容}}}{m_{ ext{樣}} imes 1000} imes 100 $$ 其中： $C_{ ext{樣}}$：樣品溶液中鈦的濃度 ($mu ext{g}/ ext{mL}$) $V_{ ext{定容}}$：樣品溶液的最終定容體積 ($ ext{mL}$) $m_{ ext{樣}}$：稱取的鉻鐵試樣質量 ($ ext{mg}$) 1000：單位換算係數 ($mu ext{g}$ 換算為 $ ext{mg}$) 方法注意事項與乾擾消除 1. 酸度控製： 反應體係的酸度是影響顯色反應的關鍵因素。酸度過高或過低都會影響絡閤物的生成效率和穩定性，導緻測定結果偏低或偏高。 2. 氧化性雜質： 鉻鐵中可能存在的氧化性物質（如高價鉻、釩等）可能乾擾顯色反應。通常在消解步驟中加入過氧化氫以氧化乾擾物，或在顯色前加入適量的還原劑進行處理。 3. 顯色劑質量： 二安替比林甲烷試劑易受光照和時間影響而分解失效，應現用現配或密封避光保存。 4. 溫度一緻性： 顯色反應對溫度敏感。標準溶液和樣品溶液的顯色過程必須在相同且恒定的溫度下進行，以確保準確性。 5. 比色皿清洗： 比色皿必須經過嚴格清洗，確保無殘留物，特彆是無有機溶劑殘留，否則會嚴重影響吸光度讀數。 方法的優點 本分光光度法具有較高的靈敏度，能夠準確測定鉻鐵中低至0.05%的鈦含量。操作流程相對成熟，一旦建立穩定的標準麯綫，測定速度較快，適用於常規質量控製分析。

評分☆☆☆☆☆

評分☆☆☆☆☆

評分☆☆☆☆☆

評分☆☆☆☆☆

評分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

這本書的裝幀和紙張質量，倒是體現瞭國傢標準齣版物的厚重感，拿在手裏確實有分量。然而，內容上的輕薄感卻與外錶形成瞭強烈的反差。我特彆關注瞭關於“鉻鐵”這一基體材料的預處理部分，因為不同批次和不同供應商的鉻鐵，其夾雜物和氧化層的性質差異很大，這往往是影響分析準確性的關鍵因素。我期望書中能提供針對幾種典型鉻鐵樣品的預處理流程優化建議，比如對於高碳或高矽含量的樣品，是否需要調整消解溫度或時間。遺憾的是，預處理部分非常籠統，幾乎是一刀切的模式，沒有體現齣對實際工業原料復雜性的考量。全書的篇幅似乎被大量重復性的“標準步驟”和“注意事項”所填充，而真正有價值的“經驗總結”和“方法改進方嚮”卻鳳毛麟角。它更像是一份為“閤格”而設計的指南，而非為“卓越”而鋪設的階梯。讀罷全書，我感覺我掌握瞭一種特定情境下的固定操作流程，但對於理解如何應對標準方法失效時的“Plan B”，這本書則顯得無能為力。

评分☆☆☆☆☆

作為一名資深材料工程師，我更關心的是“數據”背後的“意義”，以及標準方法在實際生産綫上遭遇突發狀況時的應急處理方案。這本書，在我看來，更像是一份“聖經”，你隻能虔誠地遵守它所記錄的每一個字，而不能對其進行任何質疑或變通。例如，當實驗室的電源電壓齣現輕微波動時，標準流程並未給齣清晰的補償或修正係數的建議。我希望看到的是一個更具彈性的體係，畢竟工業現場的環境復雜多變，不可能永遠保持在恒溫恒濕的理想狀態下。這本書的側重點，似乎完全放在瞭“理論上的完美操作環境”下如何得齣閤格的“參考結果”，而不是“現實中的復雜操作環境”下如何確保數據的“可靠性”。我嘗試在索引裏尋找“交叉驗證”或者“與其他主流方法的係統誤差對比分析”等章節，結果是徒勞的。它似乎默認瞭這一方法的絕對正確性和唯一性，缺乏瞭現代科學研究中應有的批判性視角。這種單嚮度的知識輸齣，雖然保證瞭標準的一緻性，卻犧牲瞭讀者的知識深度和解決實際問題的能力。

评分☆☆☆☆☆

這本書的封麵設計倒是挺吸引眼球的，那種深沉的藍色調，配上清晰的白色字體，給人一種專業、嚴謹的感覺。我原本是抱著極大的期望去翻閱的，畢竟涉及到“鉻鐵”和“鈦含量測定”這類技術性很強的內容，想必是行業內的權威參考資料。然而，當我真正開始閱讀時，卻發現這本書似乎更像是一份極其詳盡的、麵嚮實驗室操作人員的SOP（標準操作程序）匯編，而不是一本能讓人深入理解“為什麼”的理論著作。我期待能看到關於不同光度法原理的深入探討，比如這種“二安替比林甲烷分光光度法”在麵對復雜基體乾擾時，其選擇的閤理性與替代方法的優劣對比。書中對儀器的校準步驟描述得事無巨細，每一個滴定管的清洗要求都寫得像詩歌一樣工整，這對於新手或許是救命稻草，但對於一個有多年經驗的分析化學傢來說，這種重復性的細節描述，反而衝淡瞭對核心分析化學原理的關注。我翻到後麵章節，期望能找到一些關於結果不確定度評估的案例分析，或者不同國傢標準間的差異對比，畢竟行業標準總是在演進的。可惜，更多的是對特定試劑純度和操作環境溫度的苛刻要求，讀完後，我感覺自己更像是一個閤格的“執行者”，而不是一個能對這個方法進行優化和創新的“研究者”。整本書的結構過於綫性，缺乏橫嚮的知識拓展，讀完後，我腦子裏留下的印象，是一條筆直的、不能偏離的流程綫，而非一個知識網絡。

评分☆☆☆☆☆

初次接觸這本專業書籍，我的直觀感受是，它仿佛是把某次國傢級的標準製定會議的會議紀要，原封不動地裝訂成冊瞭。它的語言風格極其乾燥，充滿瞭縮寫詞和技術術語，對於非本專業領域的人士來說，無異於天書。我試圖從中尋找一些關於“鉻鐵”在現代冶金工業中應用的新趨勢，或者這種特定測定方法在環境友好性方麵的最新進展，例如是否正逐步被更快速、更綠色的分析技術所取代。然而，書中似乎完全沉浸在“標定”與“重復性”的自我循環中。我對其中關於“分光光度法”的部分特彆感興趣，畢竟光吸收的原理是相對基礎的物理化學知識，但這本書處理這一部分時，仿佛在刻意迴避深入的物理模型，而是將重點放在瞭如何確保光路清潔以及比色皿的擺放角度。這讓我感到一絲睏惑，一個國傢標準，是否應該承擔起普及基礎科學原理的責任？讀完關於儀器參數設置的那幾頁，我甚至能想象到，那些參與製定的專傢們，在討論“哪個波長最穩定”時所耗費的心力，但這種心力似乎沒有轉化為對讀者更友好的知識傳達。整本書的版式設計也略顯老舊，圖錶之間的留白少得可憐，讓人有一種信息過度擁擠的壓迫感，仿佛每一個像素都被塞滿瞭必須傳達的指令。

评分☆☆☆☆☆

這本書的文字風格，簡直就是一本冷硬的、不帶任何感情色彩的技術手冊，它的目的性極其明確：讓你學會做一件事，並且隻能用規定的方法來做。我讀起來最大的障礙，來自於其晦澀的上下文切換。比如，上一頁還在討論試劑的配製精度，下一頁忽然就跳到瞭廢液的處理流程，中間缺乏必要的邏輯過渡或小結來梳理知識點。這使得知識點的吸收過程非常碎片化，我需要頻繁地來迴翻閱，纔能將散落在不同章節的步驟串聯起來。而且，書中對“二安替比林甲烷”這個顯色劑的化學計量學行為討論得過於簡略，僅僅停留在“它會變色”的層麵，沒有深入解釋在不同pH值下，絡閤物的形成速率和穩定性如何影響最終的吸光度讀數。我期待的是一種能讓我“舉一反三”的教學設計，而不是一種“照貓畫虎”的指令集。這本書更像是一份交接文檔，確保瞭知識的傳承，但對於激發學習者的好奇心和探索欲方麵，則顯得力不從心，讀完後，我感覺更像是完成瞭一項任務，而不是獲得瞭一次知識上的豐收。

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆

评分☆☆☆☆☆