GB/T18115.2-2006 稀土金屬及其氧化物中稀土雜質化學分析方法 鈰中鑭、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、? pdf epub mobi txt 電子書 下載2026

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isbn號碼:9780661278444

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• GB/T18115
• 2-2006
• 稀土
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稀土金屬及其氧化物中稀土雜質化學分析方法 鈰中鑭、鐠、釹、釤、鑭、釓、鋱、鏑、鈥、鏤 （GB/T 18115.2-2006） 圖書內容概要 本標準規定瞭采用化學分析方法，測定稀土金屬及其氧化物中鑭（La）、鐠（Pr）、釹（Nd）、釤（Sm）、銪（Eu）、釓（Gd）、鋱（Tb）、鏑（Dy）、鈥（Ho）等稀土雜質元素在鈰（Ce）基體中的具體操作步驟和技術要求。 引言 稀土元素在現代工業，特彆是高新技術領域，如永磁材料、發光材料、催化劑、特種閤金和激光技術中扮演著至關重要的角色。鈰作為稀土元素傢族中儲量最為豐富的一種，常作為基體材料或重要的中間産品。然而，其他稀土元素的微量存在，即“雜質”，會對最終産品的性能産生顯著影響。例如，在高性能永磁材料中，鑭、鐠、釹等微量雜質的含量必須嚴格控製，以確保磁性能的穩定性和一緻性。因此，建立一套準確、可靠、靈敏的分析方法來測定這些雜質元素是確保産品質量和工藝控製的關鍵。 本標準作為國傢標準（GB/T 18115）係列的一部分，專注於解決鈰（或氧化鈰）基體中其他輕重稀土元素（La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho）的定量分析問題。本方法側重於利用經典化學分離技術與現代儀器分析方法的有機結閤，以達到高精度和高靈敏度的要求。 1. 適用範圍與術語定義 本方法適用於測定稀土金屬或其氧化物中，以質量分數錶示的鑭、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥的含量。標準中對“雜質”的定義是指除基體元素鈰以外的所有其他稀土元素。 2. 分析原理 本方法的核心原理在於利用稀土元素在特定酸性或絡閤劑存在下的差異性，首先進行基體分離，即將大量的鈰基體元素從待測的痕量稀土雜質中有效分離齣來。隨後，利用富集技術提高待測元素的濃度，最後通過高分辨率的分離技術對各種稀土元素進行精確測定。 由於稀土元素化學性質極為相似，直接測定難度極大。因此，本標準主要采用以下幾種關鍵技術組閤： 溶劑萃取分離技術： 利用不同的萃取劑（如有機磷酸酯類或胺類化閤物）在特定pH值下對不同價態和離子半徑的稀土元素選擇性絡閤能力差異，實現分級萃取或反萃取，從而將待測雜質與鈰基體分離。 沉澱/絡閤掩蔽： 在某些步驟中，可能采用特定的沉澱劑或絡閤劑暫時掩蔽某些乾擾元素，或通過控製條件使待測元素以特定形態存在。 儀器分析： 分離純化後的樣品溶液，通常采用電感耦閤等離子體發射光譜法（ICP-OES）或電感耦閤等離子體質譜法（ICP-MS）進行最終的定量分析。ICP-OES因其對痕量分析的良好靈敏度和對基體的耐受性（在適當稀釋後），是常用的選擇。 3. 試劑與儀器 3.1 試劑要求 本方法對試劑的純度要求極高，通常要求使用優級純（GR）或化學純（CP）等級的酸、堿、鹽。特彆強調所有用於配製標準溶液和樣品前處理的溶劑和去離子水，必須是高純度的，以避免引入外源性稀土汙染。標準物質的製備需參照國傢認證的稀土標準參考物質。 3.2 主要儀器設備 高精度電子天平（最小分度應達到0.1 mg或更精細）。 酸蒸餾裝置或高純試劑的儲存係統。 加熱闆、磁力攪拌器。 高精度容量瓶、移液管等容量器皿。 溶劑萃取裝置（如分液漏鬥、離心機）。 電感耦閤等離子體發射光譜儀（ICP-OES）或質譜儀（ICP-MS），並配備閤適波長的檢測器。 4. 樣品預處理 樣品的準備是保證分析結果準確性的前提。 4.1 樣品消解（針對氧化物） 對於氧化鈰樣品，需要將其完全溶解。通常采用在酸（如鹽酸或硝酸）中進行加熱分解。由於稀土氧化物具有較高的化學惰性，可能需要使用高壓消解罐或采用熔融-酸溶法（如與無水碳酸鈉或氫氧化鈉熔融後水/酸浸取）以確保完全溶解，並將所有稀土元素轉化為可測定的離子形態。 4.2 溶液的標準化與稀釋 將消解後的樣品溶液定容至特定體積。根據初步估計的雜質含量，計算所需的稀釋倍數，確保最終進入儀器的待測元素濃度處於儀器最佳工作範圍內，同時保證基體元素（鈰）的濃度不會對檢測器造成嚴重的光譜乾擾或鹽沉積。 5. 分離與測定步驟（核心方法描述） 5.1 基體分離 這是決定分析成敗的關鍵步驟。以常用的溶劑萃取法為例： 1. 將稀釋後的樣品溶液調整至特定pH值範圍（例如pH 3-5）。 2. 加入預先純化過的有機萃取劑。 3. 通過充分的液-液接觸（攪拌或振蕩），使鈰元素優先被有機相萃取。 4. 通過多次反萃取或分步萃取，將大部分鈰基體分離到有機相中（或根據具體工藝將鈰留在水相），從而使待測的稀土雜質富集在另一相中。 5.2 目標元素的富集與準備 分離齣含有目標稀土雜質的溶液後，可能需要進一步進行： 去基體乾擾： 確保殘留的鈰或其他乾擾離子（如鐵、鋁）的濃度低於允許限值。 富集： 如果雜質濃度過低，可采用離子交換樹脂或二次萃取富集法，將待測元素從大量溶劑中轉移到少量稀酸中，以提高靈敏度。 最終定容： 將處理後的溶液定容至標準分析體積，使其符閤ICP分析的要求（如酸度、有機物含量等）。 5.3 儀器分析與定量 1. 儀器校準： 使用一係列已知濃度的多元素標準溶液，構建特徵譜綫強度與濃度之間的校準麯綫。特彆需要注意的是，標準溶液中應盡可能模擬樣品中的酸度和鹽度，或使用基體匹配校準法。 2. 乾擾校準： 評估和校正光譜重疊乾擾（ICP-OES/MS中常見的譜綫互相乾擾）和背景乾擾。對於ICP-MS，需要進行碰撞池/反應池校正。 3. 樣品測定： 順序或同時測定鑭、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥的特徵發射波長或質荷比下的強度信號。 4. 結果計算： 根據校準麯綫，讀取樣品的濃度，並根據前期的稀釋倍數和樣品質量，計算齣原始樣品中各稀土雜質的質量分數。 6. 質量保證與質量控製（QA/QC） 為確保分析結果的可靠性，必須執行嚴格的QA/QC程序： 空白試驗： 監測所有試劑和操作過程中引入的背景汙染。 標準加入法： 對復雜樣品或方法學驗證時，采用標準加入法確認迴收率。 加標迴收率測定： 對一定濃度的標準物質進行全程分析，迴收率應落在90%～110%之間（根據具體元素和濃度水平可能略有浮動）。 相對標準偏差（RSD）： 重復測定同一配製溶液三次或以上，其RSD應滿足特定精度要求（例如，對於高含量雜質RSD≤2%，對於痕量雜質RSD≤5%）。 7. 結果錶示 分析結果以稀土雜質元素在鈰金屬或氧化鈰中的質量分數（%）錶示。計算時需考慮樣品中的鈰含量（如氧化鈰中的CeO2含量）以進行必要的換算。 總結 GB/T 18115.2-2006 詳細規定瞭在苛刻的化學環境中，通過結閤先進的分離技術和靈敏的光譜分析手段，對稀土基體中關鍵稀土雜質進行準確量化的技術路徑。此方法保證瞭高性能稀土材料在配方、生産和質量控製環節的科學依據。

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我對這本書的期待，其實是源自我對十九世紀俄國批判現實主義小說傢陀思妥耶夫斯基的哲學思想進行重新審視的渴望。我希望這本書能深入剖析“地下室手記”中那種矛盾心理的根源，或者探討《卡拉馬佐夫兄弟》中信仰與懷疑的永恒拉鋸戰。我期待看到對“自由意誌”和“道德責任”這些沉重命題的文學化解讀，最好是那種能讓人在深夜裏輾轉反側的深刻洞察。這本書的封麵設計得簡潔而嚴肅，給人一種它必然蘊含瞭深刻人文精神的錯覺。但打開內頁，我麵對的卻是一套針對特定金屬雜質進行痕量分析的規範性文件。它詳盡地規定瞭如何使用特定的儀器在特定的條件下，來確保樣本中某些稀有元素的檢測結果符閤標準。這種對“準確性”的極緻追求，與我所追求的對“人性復雜性”的探究，簡直是南轅北轍，讓我的閱讀之旅變成瞭一次極其專業且目標完全偏差的科學之旅。

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這本書的裝幀非常結實，一看就是能應付長期翻閱和高頻使用的那種類型，適閤放在實驗室的架子上經受住各種化學試劑的考驗。我當時是被書脊上那個編號所吸引，誤以為它是一本關於古代兵器考證的權威著作，特彆是關於宋代點金術和火藥配方的秘辛。我設想中，這本書應該會詳細描繪古代工匠的智慧，分析不同曆史時期冶煉技術對軍事戰略的影響，甚至可能包含一些失傳的工藝復原的嘗試。結果，這本書裏講述的“配方”和“工藝”與我所期待的完全不在一個維度上。它聚焦於如何分離和量化那些我們肉眼不可見的元素，關注的是如何確保批次間的穩定性和可重復性，這是一種極度精確、近乎冷酷的科學性。我甚至在其中看到瞭一段關於“樣品前處理”的冗長描述，這部分內容對於一個對曆史文化感興趣的讀者來說，實在是過於枯燥和專業化瞭，完全沒有我期待的那種引人入勝的曆史故事綫。

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我購買這本書的初衷，是想深入瞭解一下近幾年歐洲電影中女性主義視角的崛起與演變，特彆是那些獨立製片人和新晉導演如何通過影像語言來解構傳統父權敘事。我記得在某個電影論壇上，有人提到這本書的某一章節對阿爾莫多瓦後期的作品有著獨到的見解。然而，當我真正拿到這本書時，我發現它完全沉浸在一種對物質純度進行精確測量的世界裏。裏麵的章節標題，比如“火焰原子吸收光譜法的優化參數”或者“乾擾效應的消除策略”，對我來說簡直就是天書。我本來希望能在字裏行間找到關於鏡頭語言的隱喻，關於色彩哲學的探討，關於角色內心世界的細膩刻畫，但這本書裏隻有各種精確到小數點後幾位的數值和必須遵循的步驟。這就像是你去一傢米其林三星餐廳，點瞭一份招牌菜，結果上來的卻是一塊未經加工的純淨礦石。雖然我知道這塊礦石本身可能具有極高的價值，但對於我這個追求味覺和情感體驗的食客來說，它顯然不是我真正想要的。

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說實話，拿到這本書的時候，我有些激動，因為我一直想找一本關於全球氣候變化對北極圈生態係統影響的深度調查報告，特彆是關於永凍土融化後微生物群落結構變化的最新研究進展。我希望能看到那些震撼人心的衛星圖像，那些關於物種遷徙的田野考察記錄，以及政策製定者應該如何應對這場環境危機的辯論。這本書的紙張手感非常光滑細膩，拿在手裏有種沉甸甸的質感，讓人感覺內容必然是經過嚴格篩選和考證的。然而，當我翻到目錄時，我的心一下子涼瞭半截。目錄中充斥著諸如“ICP-MS的靈敏度優化”和“基體效應校正”之類的詞匯，這顯然將重點放在瞭分析方法論的精度上，而不是宏觀的生態影響。我嘗試在文字中尋找任何關於冰川、北極熊或海冰厚度的描述，但除瞭某些元素符號可能在自然界中的存在形式外，幾乎找不到任何與環境科學相關的宏大敘事。

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這本書的封麵設計著實讓人眼前一亮，那種沉穩的深藍色調，配上燙金的書名和編號，透著一股子嚴謹的學術氣息。我本來是想找一本關於當代文學評論的著作，對那種探討後現代敘事手法的書籍比較感興趣。翻開這本書，首先映入眼簾的卻是密密麻麻的圖錶和復雜的化學式，這完全齣乎我的意料。我本以為是本關於符號學或者敘事結構分析的理論書籍，結果發現它更像是一本技術手冊，充滿瞭各種專業術語和操作流程。如果讓我用一個詞來形容這本書給我的感覺，那就是“深奧”。我嘗試去理解那些關於波長、吸收係數和標準物質的描述，但我的背景知識顯然遠遠不夠支撐我對這些內容的有效吸收。這讓我感到有些失落，因為我原本期待的是一場思想的碰撞，一場對文學本質的深刻剖析，而不是麵對一堆復雜的實驗數據。不過，從排版和印刷質量來看，這本書的製作水準絕對是頂級的，每一個細節都處理得非常到位，這一點值得稱贊。

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