Quantification in LC and GC

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出版者:
作者:Kromidas, Stavros (EDT)/ Kuss, Hans-joachim (EDT)
出品人:
页数:376
译者:
出版时间:2009-11
价格:1042.00 元
装帧:
isbn号码:9783527323012
丛书系列:
图书标签:
  • 液相色谱
  • 气相色谱
  • 定量分析
  • 色谱法
  • 分析化学
  • 仪器分析
  • 实验室技术
  • 化学分析
  • 质量控制
  • 方法开发
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具体描述

Closing a gap in the current literature by addressing the evaluation and quality assessment of raw data, this practice-oriented guide is clearly divided into three parts. The first describes basic considerations of chromatographic data quality, common errors and potential pitfalls in reading out and quantifying the data. Part two systematically covers the most important chromatographic methods as well as the specific requirements for obtaining good chromatographic data. The final part looks at data quality from the perspective of those regulatory authorities demanding certain standards in data quality, describing in detail best practices.

Written with the practitioner in mind, the text not only teaches the mathematical basics but also provides invaluable advice.

液体与气体分离科学前沿:高分辨率色谱技术与应用深度解析 (一本聚焦于现代色谱分离与检测技术的综合性参考书,不涉及“Quantification in LC and GC”的具体内容) 本书简介 在化学分析领域,色谱技术无疑是分离与定性、定量分析的基石。本书旨在系统、深入地探讨当前液体色谱(LC)和气体色谱(GC)领域中的关键理论突破、前沿技术革新及其在复杂基质分析中的实际应用。本书的撰写严格遵循科学严谨性与技术前瞻性的原则,力求为分析化学家、研究人员以及高级技术人员提供一份内容详实、图文并茂的专业参考手册。 本书的叙述脉络清晰,从色谱分离的基本热力学与动力学原理出发,逐步深入到超高效率分离技术的实现,最后聚焦于复杂体系的应对策略与前沿检测器的集成应用。 第一部分:色谱分离的物理化学基础与方法学优化 本部分专注于巩固读者对色谱分离现象的微观理解,并探讨如何基于此理解来优化分离效率和选择性。 第一章:色谱分离的理论基石重温 本章回顾了Van Deemter方程在描述柱效能中的核心作用,并拓展至其在现代高效分离柱(如亚微米级颗粒固定相)中的修正应用。详细阐述了保留理论、峰容量、分辨率的计算方法,并引入了信息熵理论在评估分离复杂性中的新视角。特别关注了色谱分离中非线性动力学行为的数学描述,以及如何通过流动相调控来改善峰形。 第二章:液体色谱(LC)的关键技术演进 本章是本书的重点之一,专注于LC技术,特别是超高效液相色谱(UPLC)的工程实现与应用挑战。 固定相材料的革新: 详细分析了硅胶、聚合物以及新兴的杂化材料在不同分离模式(反相、正相、离子交换)中的性能差异。深入讨论了C18、C8、苯基等主流键合相的表面化学特性及其对选择性的影响。 粒径效应与高压技术: 探讨了亚2微米级颗粒分离的流体力学挑战,包括背压的升高、传质阻力的变化,以及新一代耐高压泵系统(如30,000 psi以上)的设计原理。 分离模式的拓展: 详细介绍亲水作用色谱(HILIC)的机理及其在小分子和代谢物分析中的优势,并对离子色谱(IC)中的电导检测器原理和电导抑制技术进行了深入剖析。 第三章:气体色谱(GC)的高效化与稳定性控制 本章聚焦于GC技术的优化,特别关注高温度、惰性传输以及高灵敏度检测的应用。 进样系统的高级策略: 细致区分了分流/不分流进样、程序升温进样、冷聚焦进样等技术在处理不同挥发性样品时的优劣。重点探讨了惰性衬管技术对痕量分析中活性物质吸附的抑制作用。 色谱柱的创新与选择: 分析了高极性、低流失的熔融石英毛细管柱的结构与制造工艺。阐述了如何根据分析物的极性、沸点和热稳定性来科学选择固定相膜厚度和柱径。 载气与流速控制: 讨论了氦气替代方案(如氢气、氮气)对分离效率和检测器兼容性的影响,并介绍了电子气流控制系统在实现精确程序升温/升压操作中的作用。 第二部分:前沿检测技术与高分辨分离的联用 色谱分离的价值最终体现在检测的灵敏度和特异性上。本部分着重介绍如何将最先进的检测器与高效分离手段(UPLC/UHPLC和高速GC)无缝集成。 第四章:质谱联用技术(LC-MS/MS与GC-MS/MS)的深度应用 本章是色谱-质谱联用技术的集大成者,侧重于高分辨和高灵敏度的实现。 液相色谱-高分辨质谱(HRMS): 详述了Orbitrap和飞行时间(TOF)分析仪在准确质量测定中的优势。重点讨论了离子化技术(ESI、APCI)在不同化合物类别中的优化参数设置,以及数据采集模式(如全扫描、数据依赖采集DDA、数据非依赖采集DIA)在代谢组学和蛋白质组学中的应用策略。 气相色谱-质谱(GC-MS): 聚焦于电子轰击(EI)和化学电离(CI)模式的选择。对于痕量有机污染物分析,详细阐述了选择离子监测(SIM)和多反应监测(MRM)模式如何最大化灵敏度和选择性。 离子源的维护与性能评估: 提供了离子源(特别是电喷雾源和电子轰击源)的日常维护、清洗和故障排除的实用指南,以确保长期数据质量。 第五章:色谱与非质谱检测器的协同 超越质谱,本章探讨了特定功能检测器的专业应用。 电化学检测器(ECD/HID): 深入分析了在GC中对痕量卤代物和含氮化合物的极高灵敏度来源,以及在LC中用于儿茶酚胺等易氧化物质的电化学池设计。 火焰光度检测器(FPD)与硫/磷选择性: 阐述了FPD在环境和石油化工领域中对硫化物和磷酸酯类农药的痕量分析中的独特优势和光谱背景消除技术。 蒸发光散射检测器(ELSD)与差示能检测器(RID): 详细比较了这两种通用型检测器在分析缺乏紫外吸收的化合物(如糖类、脂质、聚合物)时的响应机制、操作窗口以及定量限制。 第三部分:复杂基质分析的策略与质量保证 现代分析的挑战在于如何从复杂的生物、环境或材料样品中分离出目标物。本部分提供了应对这些挑战的系统性方法。 第六章:样品前处理技术的精密化 样品前处理是决定最终分析结果成败的关键步骤。本章聚焦于微量化、自动化和选择性的前处理技术。 固相萃取(SPE)的高级应用: 介绍了混合模式和双层柱SPE的设计原理,以及如何通过选择性吸附机制实现对复杂背景的选择性富集。 微萃取技术的飞跃: 详尽描述了液相微萃取(LPME)、顶空固相微萃取(HS-SPME)和发展中的膜萃取技术,重点分析了它们在减少溶剂消耗和提高分析效率方面的潜力。 高效液相色谱前的在线技术(On-line Techniques): 探讨了在线固相萃取色谱(SPE-LC)和在线样品脱盐技术在处理高盐、高蛋白生物样品中的应用。 第七章:方法开发、验证与质量控制(QA/QC) 本章提供了从实验室到监管环境下的方法验证框架。 色谱方法开发的系统流程: 提出了基于DoE(实验设计)的优化策略,用于快速确定最佳流动相组成、pH值、温度和流速。 全面验证参数的评估: 按照国际标准(如ICH指南),详细说明了线性范围、准确度(回收率)、精密度(重复性与中度精密度)、检测限(LOD)和定量限(LOQ)的实验确定方法。 系统适用性(System Suitability)与基线质量控制: 阐述了如何使用“拖尾因子”、“填充度”和“保留时间重现性”等参数来实时监控色谱系统的稳定性,确保批次间分析结果的一致性。 结论与展望 本书最后部分总结了当前LC和GC技术面临的挑战,如对更高通量、更低溶剂消耗、更强鲁棒性的要求。展望了未来在连续流化学、芯片式实验室(Lab-on-a-Chip)分离系统以及人工智能辅助色谱方法优化方面的潜在发展方向,旨在激励读者在现有分离科学的基础上,继续探索更高效、更绿色的分析未来。 本书内容涵盖了从基础理论到尖端应用的全景图,是色谱分析人员必备的深度技术宝典。

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