具体描述
《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》 本书详细介绍了水质中铜离子含量的测定方法，采用的是二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法。该方法在环境监测、饮用水安全、工业废水处理等领域具有广泛的应用价值，是目前国际上常用的铜测定技术之一。 一、 方法原理 本方法基于铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）在一定pH条件下形成稳定、可溶的铜-DDTC络合物。该络合物在可见光区域具有特征吸收光谱，其最大吸收波长约为480 nm。通过测量该络合物在特定波长下的吸光度，并与已知浓度的铜标准溶液吸光度进行比较，即可定量测定水样中铜的含量。 二、 适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、工业废水以及生活污水中铜的测定。其测定范围覆盖了大多数环境水体中可能出现的铜浓度。 三、 试剂与仪器 1. 试剂： 铜标准溶液： 准确称取一定质量的金属铜，溶解于硝酸中，稀释定容至一定体积，配制成含有特定浓度铜的标准溶液。 二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液： 准确称取一定质量的DDTC，溶解于蒸馏水中，配制成特定浓度的溶液。 缓冲溶液： 用于调节水样pH值至适宜的范围，通常采用柠檬酸-氢氧化钠缓冲溶液或醋酸-醋酸铵缓冲溶液。 显色剂： 确保铜-DDTC络合物的充分形成。 其他辅助试剂： 如硝酸、盐酸、氢氧化钠、硫氰酸钾等，用于样品前处理和pH调节。 蒸馏水或去离子水： 用于配制试剂和稀释样品，确保测定结果的准确性。 2. 仪器： 可见分光光度计： 能够测量480 nm左右波长下的吸光度。 pH计： 用于准确测量和调节水样pH值。 容量瓶、移液管、烧杯、锥形瓶等玻璃仪器： 用于试剂配制、样品处理和溶液转移。 恒温水浴（可选）： 在特定情况下，用于控制反应温度，提高测定稳定性。 摇匀器（可选）： 用于试剂的充分混合。 四、 测定步骤 1. 样品采集与保存： 采集具有代表性的水样，并按照相关标准进行保存，防止样品污染或铜的吸附。 对于可能含有较高浓度铜的样品，可适当稀释。 2. 样品前处理（如需要）： 对于悬浮物含量较高的水样，需进行过滤或离心处理。 对于含有络合性物质或干扰离子较多的水样，可能需要进行消解或预处理，以释放结合态的铜离子。常用的消解方法包括酸消解（如使用硝酸、硫酸、过氧化氢等）。 3. 显色反应： 取一定量的水样于比色皿中。 加入缓冲溶液，将水样pH值调节至特定范围（通常为弱碱性）。 缓慢加入DDTC溶液，并充分摇匀。 静置一定时间，使铜-DDTC络合物充分形成。在此过程中，如有必要，可进行加热或保温。 若有干扰，可加入适量的硫氰酸钾溶液等进行掩蔽。 4. 测量吸光度： 将显色后的溶液倒入比色皿中。 在分光光度计上设定波长（通常为480 nm）。 使用蒸馏水或空白溶液作为参比，测量显色溶液的吸光度。 5. 绘制标准曲线： 配制一系列不同浓度的铜标准溶液。 按照上述显色步骤，对待测定浓度的标准溶液进行显色。 测量各标准溶液的吸光度。 以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6. 结果计算： 根据测得的水样吸光度，在标准曲线上查出对应的铜浓度。 考虑到样品的稀释倍数，计算出原始水样中铜的含量。 五、 注意事项 试剂的纯度： 务必使用高纯度的试剂，避免引入杂质干扰测定。 pH值的控制： DDTC与铜的络合反应对pH值敏感，必须严格控制pH值在适宜的范围内。 显色时间与温度： 确保显色反应充分进行，并控制好反应时间与温度。 空白实验： 每次测定都应进行空白实验，以消除试剂本身可能带来的背景干扰。 干扰离子的排除： 某些离子（如铁、锰、钴、镍等）可能对测定产生干扰，需要采取相应的掩蔽措施或样品前处理方法。 仪器校准： 定期校准分光光度计，确保其准确性。 安全性： 操作过程中注意试剂的安全使用，避免接触皮肤和眼睛。 六、 方法的优点与局限性 优点： 灵敏度高： 该方法对铜的测定具有较高的灵敏度，能够测定痕量铜。 操作简便： 实验步骤相对简单，易于掌握。 成本较低： 所需试剂和仪器相对经济。 选择性较好： 在适当的条件下，对铜的测定具有较好的选择性。 局限性： 受干扰影响： 某些金属离子可能对测定产生干扰，需要进行掩蔽处理。 溶液稳定性： 显色后的络合物在某些条件下可能不稳定，需要及时测量。 对pH要求较高： pH值的微小波动都可能影响测定结果。 七、 结论 HJ 485—2009《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》提供了一种高效、准确、简便且经济的水质铜测定方法。通过严格遵循操作规程，并注意关键环节的控制，可以获得可靠的测定结果，为水环境的监测和保护提供有力的数据支持。
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