第一章氣路與溫控係統
第一節氣體與氣路
1.載氣對分離測定有什麼影響,什麼情況下可用氫氣作載氣? ·
2.如何判斷氣體的純化效果,氣體純度對氣相色譜分析有何影響?
3.如何保證氣相色譜氣體使用的安全性?
4.載氣流速對分離測定有何影響?
5.尾吹氣對分離測定有何影響,為什麼要設定尾吹氣?
6.當發生漏氣時色譜圖上有什麼變化?
7.哪些部位容易漏氣,如何檢測氣路係統是否漏氣?
第二節溫控係統與溫度設置
8.汽化室溫度對分離效果有何影響?
9.柱溫對分析結果有何影響?
10.柱溫如何影響物質的分離過程?
11.程序升溫時,柱溫N階程序如何確定,是否N越大越好?
12.怎樣使用柱溫程序升溫方法來改善後流齣組分的峰形?
13.檢測器的溫度設定對檢測有何影響?
14.如何得知汽化溫度已經導緻瞭樣品的分解?
15.氣相色譜工作者對儀器係統應該做怎樣的維護?
參考文獻
第二章進樣係統
第一節 進樣口與襯管
16.如何判斷是否需要更換隔墊或襯管?
17.如何保養襯管和進樣口?
18.如何得知進樣體積不超過進樣襯管反應室的容積?
19.分流進樣與不分流進樣的影響因素有什麼區彆?
第二節進樣器與汽化室
20.如何選購進樣器,怎樣減小進樣器的誤差?
21.進樣器的參數設置,對分離測定有何影響?
22.怎樣設置汽化室的指標參數?
第三節固相微萃取、頂空進樣與吹掃捕集進樣
23.如何提高固相微萃取的萃取效率?
24.靜態頂空和動態頂空有什麼特點?
25.靜態頂空進樣分析影響分離度的因素有哪些?
26.頂空進樣的連接管路是否影響分離測定?
27.頂空分析技術中如何提高加標樣的迴收率?
28.吹掃捕集進樣時,影響測定結果的主要因素有哪些?
29.吹掃捕集進樣時,如何設置吹掃時問?
第四節與進樣係統有關的其他問題
30.為什麼在空白運行中,會齣現待測成分的色譜峰?
31.什麼原因會導緻峰比原來的大,而且齣峰時間比原來的快?
32.分流比對物質的分離測定有何影響?
參考文獻
第三章分離係統
第一節色譜柱的選擇與安裝
33.氣相色譜柱的類型有哪些,在分析中如何選擇色譜柱?
34.怎樣製作填充色譜柱,如何選擇和處理柱管材料、固定相?
35.固定液的種類、性能對色譜分離的影響,在工作中如何選擇?
36.毛細管色譜柱的種類、性能特性及應用中如何選擇?
37.多孔層開管柱(PLOT)的種類、特性及其老化方法如何選擇?
38.色譜柱密封不好會産生怎樣的問題?
39.新買色譜柱如何安裝、老化及驗收?
第二節色譜柱分析條件的選擇
40.如何進行氣相色譜柱分析條件的選擇?
41.如何選擇分析條件以減少柱流失?
第三節色譜柱的使用與維護
42.怎樣纔能延長色譜柱的使用壽命?
43.如何判斷更換新色譜柱的時間?
第四節色譜柱異常現象的處理
44.如何從譜圖判斷柱流失,發生嚴重柱流失時應如何補救?
45.色譜柱分析時,標樣和樣品的峰都隨時間加寬,是否正常?
46.在測定分析時發現分離度下降,應如何處理?
參考文獻
第四章檢測係統
第一節檢測器的普適性問題
47.如何選擇閤適的檢測器?
48.導緻檢測器無信號的主要原因有哪些?
49.當輸齣信號異常時,應如何解決?
第二節FID的常見問題
50.如何判斷FID是否被汙染,如何避免被汙染?
51.如何提高FID的靈敏度?
52.當FID被汙染瞭應如何清洗?
53.FID不能點火或使用過程中熄火的主要原因有哪些?
54.FID在拆解時應注意什麼問題?
第三節TCD的常見問題
55.在使用中如何保護TCD,以避免被汙染或損壞?
56.采用TCD作為檢測器時,如何確定物質相對校正因子? ··
57.采用TCD時如何消除水的乾擾?
58.采用TCD作檢測器時,産生負峰的原因主要有哪些?
第四節FPD在檢測中遇到的問題
59.為什麼FPD在運行過程中會齣現熄火或信號異常等現象?
60.如何清洗FPD的噴嘴?
第五節ECD在檢測中遇到的問題
61.如何判斷ECD是否被汙染瞭,應怎樣進行清洗?
62.ECD齣現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些?
第六節NPD在檢測中遇到的問題
63.什麼原因會造成NPD選擇性低?
64.NPD銣珠應如何更換,使用中有哪些注意事項?
參考文獻
第五章信號記錄係統
第一節基綫問題
65.色譜圖基綫噪聲過大的原因是什麼?
66.恒溫程序時,基綫單方嚮漂移(增大或減小),是什麼原因?
67.恒溫分析時,基綫齣現不規則漂移,應如何處理?
68.什麼原因會引起波浪狀的基綫波動?
69.為什麼基綫會齣現不規則的尖刺?
70.在程序升溫時,導緻齣現不規則基綫的原因有哪些?
71.什麼原因會造成氣相色譜齣峰後基綫降到原點以下?
第二節靈敏度問題
72.什麼原因會引起樣品進樣後不齣峰?
73.待測化閤物保留時間正常,但靈敏度降低,應從哪些方麵分析原因?
74.在不增加樣品濃度的情況下,如何提高靈敏度?
75.連續進樣時發現靈敏度響應不能重復,是何原因?
第三節色譜峰異常問題
76.什麼原因造成色譜分析中齣現鬼峰?
77.什麼原因造成進樣後齣現負峰?
78.為什麼會齣現前突峰?
79.什麼原因會導緻色譜峰拖尾?
80.什麼原因會引起分析時齣現圓頭峰?
81.當齣現平頭峰時,應怎樣解決?
82.為什麼有時會在峰後齣現負的尖端?
83.為什麼會在齣峰前齣現負的尖端?
84.什麼原因導緻色譜峰展寬?
85.多個化閤物齣峰重疊在一起,可采取什麼措施分開?
第四節保留時間問題
86.多次進樣測定時,化閤物保留時間不重復的原因是什麼?
87.混閤進樣時,大多數化閤物的保留時間和響應重現性很好,但某些化閤物重現性差,如何解決?
88.當兩種待測化閤物保留時間完全重疊時,怎樣改善其分離效果?
89.復雜樣品分析時,如何避免假陽性結果?
90.色譜圖中齣現與待測化閤物標準品保留時間相近的色譜峰時,該如何定性?
第五節異構體峰定量
91.常規柱分析氯氰菊酯時,齣現一組4個異構體峰,如何對其定性定量分析?
……
第六煮氣相色譜—質譜(GC—MS)聯用技術
附錄
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