铅及铅合金化学分析方法(第15部分):镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 (平装)

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出版者:中国国家标准化管理委员会,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
作者:
出品人:
页数:2 页
译者:
出版时间:2009年06月
价格:14.0
装帧:平装
isbn号码:9784103152002
丛书系列:
图书标签:
  • 化学分析
  • 铅及铅合金
  • 原子吸收光谱法
  • 镍含量测定
  • GB/T
  • 标准方法
  • 无机化学
  • 分析化学
  • 金属分析
  • 测试方法
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具体描述

铅及铅合金化学分析方法 (第15部分):镍量的测定——火焰原子吸收光谱法(平装) 书籍简介 本书是针对特定金属材料——铅及其合金中关键元素镍(Ni)的定量分析方法进行深入阐述的专业技术书籍。它详细介绍了采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅及铅合金中微量至常量镍的整套操作规程、理论基础、仪器要求以及结果的可靠性验证。本书旨在为材料研发、质量控制、环境监测及相关实验室的技术人员提供一套权威、可靠且具有实践指导意义的标准分析流程。 第一部分:背景与标准概述 本书的首要任务是确立镍含量测定在铅及其合金质量控制中的重要性。镍作为一种重要的合金化元素,或作为杂质存在,其含量直接影响铅制品的机械性能、耐腐蚀性及电化学特性。因此,准确测定镍量是确保产品符合规格(如国标GB、美标ASTM或国际标准ISO)的前提。 1.1 适用范围与目的 本标准明确界定了使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅基材料中镍的适用浓度范围。分析对象涵盖高纯铅、普通铅、以及含锑、铋、锡、铜等多种元素的铅合金。本书重点阐述如何克服基体效应(Matrix Effects)的干扰,确保在复杂基体中实现高精度的镍测定。 1.2 标准的演进与引用 本书内容基于对现有国际和国内相关标准的综合与优化。它不仅收录了基本的测定原理,还融入了近期的技术改进,确保方法的前沿性。读者将了解到在分析前,需要参考哪些核心的材料标准(例如,涉及特定铅合金牌号的标准)来确定可接受的镍含量范围和允许的误差限度。 第二部分:火焰原子吸收光谱法(FAAS)原理与技术要求 本书详细解析了镍元素在FAAS中的光谱特性,并深入讲解了实现准确测量的关键技术参数。 2.1 理论基础 火焰原子吸收光谱法基于朗伯-比尔定律(Lambert-Beer Law)。当待测样品被雾化并引入适当的火焰气氛后,镍离子还原成基态的镍原子。这些基态原子吸收特定波长的光源(通常是镍空心阴极灯,HCL)发出的特征谱线能量,吸收强度与溶液中镍的浓度成正比。 2.2 关键仪器配置 本书对所需的仪器设备进行了详细的说明,包括: 光源系统: 专用镍空心阴极灯(HCL)的选用、预热时间和电流设置。 雾化器与进样系统: 对雾化效率的要求,以及避免样品沉积和堵塞的维护要点。 火焰系统: 重点讨论了空气-乙炔或氧化亚氮-乙炔火焰的选择。对于铅基体,往往需要调整燃料气与助燃气的比例,以优化镍的原子化效率并最小化基体干扰,本书会给出具体的火焰颜色和观察点建议。 光度计与读数系统: 波长选择(通常为232.0 nm或231.6 nm)、狭缝宽度设置以及数据采集模式的选择。 第三部分:样品预处理与消解步骤 样品前处理是保证分析结果准确性的决定性环节。对于坚硬的铅锭、焊料或合金部件,有效的消解是必不可少的。 3.1 样品选取与制备 书中强调了代表性取样的重要性,特别是对于不均匀的合金。随后,详细介绍了将固体样品转化为适合FAAS测量的液态溶液的步骤: 机械处理: 研磨、刨光或切割,以去除表面氧化层,确保基体一致性。 试样称量: 极高精度的电子天平的使用要求。 3.2 铅基体的高效消解方案 铅基体对镍的测定存在显著的“盐析效应”或“粘度效应”。本书提供了多种成熟的消解流程,其中核心在于彻底溶解铅,并将镍离子稳定在溶液中: 1. 硝酸-过氧化氢氧化法: 这是最常用的初步溶解方法,特别适用于含少量其他元素的样品。书中会详述如何控制发热反应,以及何时加入过氧化氢进行氧化。 2. 硝酸-盐酸(王水)联合消解法: 针对抗溶解性较强的合金或含有较高锡、锑的样品,必须使用王水进行分解。 3. 基体消除技术: 针对高浓度铅基体的干扰,本书提供了关键的稀释法与标准加入法的实施细节。对于极高浓度的铅样品,必须考虑使用氧化亚氮-乙炔火焰,或在消解液中加入释放剂(如氯化锶或氯化钡)以抑制基体对镍的负面影响。 第四部分:定量分析操作与干扰控制 本部分是方法的实际操作核心,确保从校准到测量的每一步都符合规范。 4.1 标准溶液的制备 为建立准确的校准曲线,必须使用高纯度的镍标准品(如1000 μg/mL标准溶液)来配制一系列工作系列标准溶液。书中详细规定了不同浓度级别溶液的配制精度、稳定性要求(避光、防蒸发)以及零点溶液(Blank)的配制——该零点溶液必须包含与待测样品相同浓度的酸和消解助剂,以精确补偿基体背景信号。 4.2 仪器参数的优化与校准 详细指导读者如何设定最佳的仪器参数组合,包括: 优化波长和狭缝以获得最高的灵敏度和最佳的信噪比。 调整火焰高度和进样速率以确保最高的原子化效率。 进行仪器预热时间监控。 4.3 标准曲线的建立与验证 介绍如何绘制标准曲线,并对曲线的线性范围、相关系数(R值)提出验收标准。当线性不理想时,指导用户如何通过调整样品稀释度或切换火焰条件来改善。 4.4 干扰的识别与消除 火焰原子吸收光谱法在测定痕量元素时,容易受到化学干扰(如氧化物形成)和光谱干扰(如重叠吸收或背景吸收)。本书专门开辟章节讨论针对铅基体中常见元素的干扰: 化学干扰: 铅本身可能形成稳定的氧化物,影响镍原子的形成。通过加入保护剂(如氯化镁或磷酸盐溶液)来有效抑制这些干扰。 背景校正: 强调使用氘灯背景校正(D2 Lamp Correction)或塞曼效应背景校正(若仪器具备)来扣除非特异性吸收,确保测量信号纯粹来自镍原子。 第五部分:结果计算、质量保证与质量控制(QA/QC) 分析结果的可靠性依赖于严格的质量控制流程。 5.1 浓度计算 提供了从标准曲线回归方程或外部标准法计算样品中镍质量浓度(μg/mL)的公式,以及如何根据原始称样量和消解体积,准确换算出原始固体样品中的镍百分比或百万分率(ppm)。 5.2 质量控制措施 为保证数据的有效性,本书要求执行以下质量控制程序: 1. 方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)的确定。 2. 加标回收率测试: 在已知浓度的样品中人为加入已知量的镍标准品,验证方法的准确度。合格范围通常设定在90%至110%之间。 3. 平行样测试: 记录两次独立测定结果的相对标准偏差(RSD),确保分析的精密度。 4. 标准物质核查: 定期使用有证标准参考物质(CRM)对仪器和方法进行核查。 总结 本书是一本高度专业化的操作指南,其内容聚焦于一个具体的技术挑战——利用火焰原子吸收光谱法在复杂的铅及铅合金基体中精确、可靠地测定镍含量。它不仅是实验室人员的日常操作手册,也是方法验证和质量体系建立的权威参考资料。内容严谨,注重实际操作的细节处理,是铅材料分析领域不可或缺的工具书。

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用户评价

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从书名来看,这套系列丛书(“第15部分”)的结构非常严谨和系统化,显然是一个庞大的工程,致力于全面覆盖铅及铅合金的化学分析领域。这种分部出版的方式,通常意味着每一个部分都对某一特定元素或某一特定方法进行了极其深入和细致的挖掘。对于我们这些常年与金属分析打交道的人来说,比起那种包罗万象但泛泛而谈的教材,这种“小而精”的专业指南更有价值。铅合金的应用场景非常广泛,从电池到屏蔽材料,其性能对镍含量的敏感性可能是我们必须严格监控的指标之一。我设想这本书中会有一个非常详细的章节,专门讨论铅基体对镍测定的常见化学干扰(例如,铅原子在高热下对镍激发效率的影响,或者其他共存元素导致的简并光谱线问题)。FAAS虽然经典,但其方法的“健壮性”(robustness)很大程度上依赖于操作者的经验和对方法细节的掌握程度。因此,我期望这本书能提供详尽的流程图和故障排除指南,例如,如果测定值偏低应该首先检查雾化效率,还是需要重新评估背景校正的设置。平装本的实用性在于,它很容易被带到分析台旁,成为实时操作的参考手册,而不是束之高阁的理论典籍。

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作为一本专业的分析化学书籍,其价值往往体现在细节的处理上。这本书关注的是特定元素——镍,在特定材料——铅合金中的测定。这让我联想到,在进行铅的生产和回收过程中,镍常常是作为一种关键的痕量杂质或合金添加剂存在的。火焰原子吸收光谱法(FAAS)的成功应用,很大程度上取决于样品前处理的彻底性。我非常希望书中能够详细描述铅合金的消解过程——使用什么酸(硝酸、盐酸还是王水),消解的温度和时间控制,以及如何确保镍元素完全进入溶液并且不发生沉淀或络合反应。对于FAAS本身,除了基础的操作参数外,书中对火焰的氧化性/还原性调节是否进行了深入讨论?不同的火焰气氛会显著影响原子化效率,特别是在复杂的基体中,找到那个“最佳平衡点”是技术难点。我期待这本书能像一位经验丰富的老专家在耳边指导一样,详细解析每一步选择背后的科学依据,而不是简单地罗列操作步骤。这种深度剖析,才能真正帮助分析人员将“方法”转化为“可靠的分析结果”。

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这本书的标题明确指出了其核心内容聚焦于“镍量的测定”,并且采用了“火焰原子吸收光谱法”(FAAS)这一经典但依然高效的分析技术。这让我非常好奇,在当下各种高精尖仪器如ICP-OES甚至ICP-MS已经普及的背景下,为何还会专门出版一本详细阐述FAAS在特定体系中测定镍的专著。我认为这恰恰说明了FAAS在特定应用场景下依然具有不可替代的优势,比如成本效益高、操作相对简单,或者在某些特定的样品基体中,FAAS的干扰问题比其他方法更容易被有效控制。我猜测这本书会花大量篇幅去解析FAAS的工作原理,尤其是如何针对铅及铅合金这种复杂基体进行优化。比如,如何选择合适的灯源(空心阴极灯)、如何确定最佳的波长、火焰的类型(空气-乙炔还是氧化亚氮-乙炔)以及流量控制,这些细节往往决定了测定的成败。更重要的是,对于“镍量”的测定,书中应该会详细讨论如何处理铅基体带来的谱线或背景干扰,以及采用哪种加标回收或标准曲线制作方法最为稳健。对于任何一个需要进行常规质量控制的实验室而言,一本详尽指导如何用成熟技术稳定测定特定元素的书籍,其价值是无法估量的。它代表着一种扎实、可靠的分析哲学。

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这本书的书名,特别是“铅及铅合金化学分析方法”这个前缀,暗示了其内容是面向工业标准和质量保证体系的。在很多国际标准(如ISO或ASTM)中,对于特定元素的测定都有明确推荐的方法。我非常好奇这本书是如何与这些既有标准对接的。它是否采用了某项被广泛认可的标准方法作为基础,然后对其进行了优化或改进,以适应特定批次或特定纯度等级的铅合金?火焰原子吸收光谱法(FAAS)的特点是其相对较低的检出限和较好的线性范围,但其分析通量(throughput)相对较低。这本书如果能提供关于如何提高FAAS分析效率的技巧,比如优化进样速率或者多元素顺序测定的可行性分析,那将会是一个巨大的加分项。此外,对于“镍量”的测定,书中是否涉及到不同等级的参考物质(CRM)的使用和比对验证过程?在化学分析领域,方法的确认(validation)是至关重要的环节。如果这本书能提供实际案例数据,展示不同操作人员使用此方法得到的结果的一致性和准确性,那么它作为一本指导性文献的权威性将大大增强。

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这本书的书名听起来就非常专业,让人联想到实验室里精确测量的场景。我一直对材料科学,特别是金属合金的分析检测很感兴趣,尤其是那些涉及到有毒有害物质的控制标准。这本书的“铅及铅合金化学分析方法”这个大标题,立刻抓住了我的注意力。我猜想它肯定会详细介绍如何用各种先进的分析手段来确保这些材料的纯度和安全性。比如,对于像铅这样重要的工业金属,它的合金成分的微小变化都可能对最终产品的性能产生巨大影响,所以准确的分析方法至关重要。我期待这本书能深入探讨不同分析方法的原理、操作步骤的细节,以及如何处理样品前处理这种最耗时也最关键的环节。此外,对于分析结果的准确性和误差控制,书中应该也有详尽的论述,毕竟在工业标准和质量控制中,数据的可靠性是基石。我希望它不仅仅是一本方法手册,还能提供一些行业背景和标准解读,这样即便是初学者也能快速入门,而资深工程师也能从中找到提升效率和准确性的新思路。这本书的装帧似乎是平装,便携性应该不错,方便在实验室或现场随时查阅。总而言之,我对这种聚焦于具体分析技术,并且涉及重要工业材料的专业书籍抱有很高的期望值,相信它能成为我工具箱里的得力助手。

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